Перевод: с английского на все языки

со всех языков на английский

(без стекла)

  • 1 open-faced copyboard

    Универсальный англо-русский словарь > open-faced copyboard

  • 2 open-faced vacuum frame

    Универсальный англо-русский словарь > open-faced vacuum frame

  • 3 open-faced copyboard

    Англо-русский словарь по полиграфии и издательскому делу > open-faced copyboard

  • 4 open-faced vacuum frame

    Англо-русский словарь по полиграфии и издательскому делу > open-faced vacuum frame

  • 5 camera copyboard

    English-Russian big polytechnic dictionary > camera copyboard

  • 6 open-faced copyboard

    English-Russian big polytechnic dictionary > open-faced copyboard

  • 7 glass

    1. стекло
    2. остеклять (вставлять стекла)

     

    стекло
    Прозрачный хрупкий материал, получаемый при остывании стекломассы
    [Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

    Разновидности стекла

    Стекло – твердотельное состояние аморфных веществ. Термин также используется в названиях оптических материалов, имеющих свойства, характерные для стекла – светопропускание (прозрачность), светопреломление, анизотропность и др.

    К стеклообразующим веществам относятся: SiO2, B2O3, P2O5, ТeO2, GeO2, AlF3.

    Базовый метод, используя который получается силикатное стекло, заключается в плавлении смеси кварцевого песка (SiO2), соды (Na2CO3) и извести (CaCO3). В результате получается химический комплекс с составом Na2O*CaO*6SiO2.

    Сейчас в России существует несколько методов производства строительного стекла:
    1. флоат-метод (наиболее современный)
    2. метод вытяжки
    3. метод прокатки
    4. метод выдувки

    Далее мы рассмотри виды стоительного стекла.

    Безопасное стекло

    Обладают лучшими по сравнению с обычным стеклом защитными свойствами. Это закаленные и ламинированные стекла, стекла, полученные комбинацией двух вышеперечисленных типов стекол, а также противопожарные стекла.

    Профилированное стекло

    Прозрачные или цветные стеклянные пластины, вытянутые на стадии производства в форме U-образного профиля. На поверхности наносится рисунок, рассеивающий свет. Бывает прозрачным редко.

    Поверхностнообработанное стекло
    Все стекла, поверхность котрых подвергалась механической, термической или химической обработке.

    Гнутое стекло
    Изготавливается в специальных нагревательных камерах, в которых стекло изгибается по специальной форме. Величина минимального радиуса изгиба стекла зависит от толщины стекла.

    Антиквариатное стекло
    Изготавливается методами прокатки и методом выдувки. Для этого вида стекла характерны неровности и неравномерное расположение узоров. Толщина стекла, как правило, порядка 3-х миллиметров.

    Солнцезащитное стекло
    Снижает пропускание световой и солнечной энергии за счет окраски или нанесения специальных покрытий.

    Изолирующие стеклопакеты
    Блок, объединяющий несколько листовых стекол с вакуумными промежутками.

    Флоат-стекло
    Наиболее распространеный вид стекла. Изготавливается одноименным флоат-методом. Стекло при выходе из печи плавления выливается на поверхность расплавленного олова и дальше в виде непрерывной ленты поступает через зону охлаждения на дальнейшую обработку. Характеризуется исключительной ровностью и отсутствием оптических дефектов. Наибольший размер получаемого стекла, как правило, составляет 5100–6000 мм х 3210 мм, при этом толщина листа может быть даже меньше двух миллиметров и достигать 25 мм. Возможно добавление различных тональных пигментов.

    Фотохроматическое (светочувствительное) стекло.
    Стекло обладает переменным светопропусканием, зависящим от мощности источника освещения.Эффект достигается, например, благодаря влиянию добавленных в стеклянную массу галогенидов серебра.

    Неотражающее стекло
    К ним относятся прозрачные стекла, поверхность которых практически полностью не отражает солнечный свет. Видимый свет отражается благодаря специальной обработке кислотой.

    Стекла с отражающей поверхностью (с зеркальной поверхностью).
    К ним относятся стекла с покрытиями типа On-line и Off-line, полученные с применением одноименных методов, поверхность которых отражает видимый свет и солнечное тепловое излучение лучше, чем обычное стекло.

    Сигнализирующее стекло
    Имеет электропроводящую поверхность, за счет чего может выступать в качестве цени системы сигнализации.

    Фасадное стекло
    Как правило, это стекло, окрашенное методом вжигания эмалевых красок или специальные sg-элементы для строительного остекления. Ипользуется для герметичной облицовки здания.

    Химически закаленное стекло
    В процессе производства подобного стекла создается напряжение сжатия на поверхности при помощи химической закалки, происходящей в солевой ванне, во время которой происходит ионообмен находящихся на поверхности стекла ионов натрия на ионы калия большего размера. Является также термически закаленным. При разрушении распадается на болле крупные осколки.

    Осветленное стекло
    Абсолютно бесцветное стекло. Такое стекло пропускает видимый свет и солнечное тепловое излучение, поскольку поглощение и отражение чрезвычайно малы.

    Окрашенное в массе стекл.
    Изготавливается из сырьевых материалов, в которые добавляются различные вещества для получения желаемого цвета. Наиболее распространенные цвета: промежуточный между бронзовым и коричневым, серый и зеленый, однако, можно изготавливать стекла и других цветов. Окрашенные в массе стекла известны также как солнцезащитные стекла или абсорбирующие стекла, поскольку такие стекла поглощают, абсорбируют, сами по себе больше солнечной тепловой энергии и света, чем обычные прозрачные стекла.

    Тянутое стекло
    Изготавливается методом вытяжки с помощью различных машин. Этот метод являлся основным способом получения листового стекла до открытия флоат-способа.

    Узорчатое стекло
    Изготавливается методом машинной прокатки. При этом на одной или на обеих поверхностях стекла остается желаемый рисунок, который получается с помощью вальцовочных цилиндров с нанесенным рисунком. Иногда узорчатое стекло делают и вручную на валках (литье). Изготовленное вручную на валках стекло, как правило, находит применение при работе со специальным художественным стеклом.

    Кварцевое стекло
    Выдерживает очень большие перепады температуры и обладает очень низким коэффициентом термического расширения. Состоит почти из чистого оксида кремния.

    Ламинированное стекло
    Состоит из двух или более стекол, ламинированных вместе с помощью ламинирующей пленки PVB или специальной ламинирующей жидкости, причем стекла называются жидколаминированными или ламинированными смолой. При ламинировании можно создавать комбинации из самых различных стекол и использовать разнообразные пленки для ламинирования. При разрушении осколки не разлитаются.остаются прикрепленными к пленке.

    Армированное стекло
    зготавливается путем прокатки, с добавлением проволочной сетки или проволочных нитей, вдавленных или закрепленных между двумя стеклянными лентами.

    Стеклокерамика
    Стекломатериал, выдерживающий высокие температуры. Изготавливается из смеси оксида кремния и оксида бора.

    Нагреваемое стекло
    К такому типу стекол относится, например, стекло, электропроводящее покрытие которого работает как сопротивление при пропускании тока, вследствие чего стекло нагревается. Особенно эффективно в случаях, когда нужно избавиться от конвекции. Может применяться также как стекло, являющееся источником тепла.

    Стекло, закаленное термическим способом
    Изготавливается, путем нагрева стекла до температуры более 600°С и затем резкого охлаждения. При этом в стекле образуются напряжения сжатия, которые увеличивают механическую прочность и стойкость стекла к перепадам температур. При разрушениио рассыпается на мелкие безопасные осколки.

    Термоупрочненное стекло
    Изготавливается также, как стекло, закаленное термическим способом. По своей механической стойкости обладает лучшими по сравнению с обычным стеклом свойствами, но все же уступает по стойкости стеклу, подвергшемуся термической закалке. При разрушении распадается на более крупные по сравнению с закаленным термически стеклом осколки, но на более мелкие по сравнению с обычным стеклом.

    Стекла с покрытием типа Off-line (а также поверхностнообработанные стекла)
    После изготовления на стекло наносится покрытие электромагнитным методом плазменного напыления в вакууме. Покрытие состоит из нескольких слоев, выбор которых зависит от окончательного результата, который необходимо получить, в зависимости от требуемых свойств, излучающей способности, пропускания света и тепловой энергии, а также оптических свойств. Стекла с покрытиями типа Off-line обычно используют при изготовлении стеклопакетов, при этом поверхность с покрытием будет смотреть внутрь.

    Стекла с покрытиями типа On-line (а также с твердым покрытием поверхности)
    Поверхность стекла обрабатывать во время процесса изготовления стекла методом, при котором горячая поверхность стекла подвергается обработке в различных ваннах. При этом образуется крепкое и прочное металлическое покрытие. Этот способ годится для придания самых разнообразных свойств поверхности стекла. Стекла с покрытиями типа On-line находят применение, например, при производстве различных солнцезащитных стекол с отражающей поверхностью и при изготовлении нейтральных по цвету селективных стекол. Кроме выбора сырьевых материалов, используемых для получения покрытий, на окончательный результат можно воздействовать также и выбором сырьевых материалов для самого стекла.

    Опаловое (молочное) стекло
    Изготавливается методом машинной вытяжки белое стекло. В двухслойном опаловом стекле основным стеклом служит прозрачное стекло, на поверхность которого наносится тонкий слой опалового стекла. При изготовлении однослойного опалового стекла в приготовленной для получения стекла массе находятся такие сырьевые материалы, благодаря которым создается впечатление, что стекло стало матовым и внешне напоминающим молоко. У двухслойного опалового стекла коэффициент светопропускания больше, чем у однослойного.

    Противопожарные стекла
    Делятся на:
    1. огнестойкие (препятствуют проникновению пламени и дыма в течение времени, характерного для каждого класса стекла. Стекла такого типа – это, как правило, однослойные, закаленные и изготовленные специально для защиты от пожара стекла)
    2. изолирующие от огня (как правило, элементы из ламинированных стекол типа стеклопакетов или элементы из специальных материалов, полученных специальными методами, которые, кроме того, что препятствуют проникновению огня и дыма, защищают также и от проникновения теплового излучения)

    Зеркала
    Стекло, задняя поверхность которого обработана так, что стекло приобретает отражающие свет свойства. Для получения покрытия используется серебро, на него наносится медь и защитный слой краски.

    Стекло окрашенное вжиганием эмалей
    Окрашенные вжиганием эмалей и закаленные стекла получают таким образом, что одна из поверхностей стекла покрывается цветной эмалью, которая во время вторичной термообработки стекла вжигается в поверхность стекла, становясь неотделимой частью последнего. Применяется в качестве фасадных стекол, установленных окрашенной поверхностью внутрь.

    Селективное стекло (стекло с низким Е или LE)
    Все стекла, имеющие покрытие, с низкой излучательной способностью (низкоэмиссивитетное покрытие). Теплоизолирущая способность селективного стекла лучше, чем обычного, солнечное коротковолновое тепловое излучение хорошо проникает через стекло, обратное длинноволновое излучение эффективно отражается от поверхности внутрь. Примняется в качестве одного из стекол в изолирующих стеклопакетах для повышения теплоизолирующих свойств конструкции.

    Защищающее от излучения стекло
    Изготавливается путем добавления в смесь сырьевых материалов оксидов тяжелых металлов – свинца, церия. Предназначено для предохранения от радиактивного излучения.

    [ http://www.info.33kirpicha.ru/?p=505]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

    3.15 стекло (glass): Неорганический материал, полученный путем полного расплавления сырьевых материалов при высоких температурах в гомогенную жидкость, которая затем охлаждается до твердого состояния без кристаллизации.

    Примечание - Материал может быть прозрачным, цветным или непрозрачным в зависимости от количества используемых красителей и глушителей.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 6486-2-2007: Посуда керамическая, стеклокерамическая и стеклянная столовая, используемая в контакте с пищей. Выделение свинца и кадмия. Часть 2. Допустимые пределы оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > glass

  • 8 snap

    snæp
    1. сущ.
    1) треск;
    щелканье, щелчок Every minute or so I could hear a snap, a crack and a crash as another tree went down. ≈ Почти ежеминутно я слышал треск, грохот и сильный удар при падении еще одного дерева. He shut the book with a snap and stood up. ≈ Он с треском захлопнул книгу и встал. I could obtain with the snap of my fingers anything I chose. ≈ Я мог получить все, что захочу одним щелчком пальцев. Syn: crack, crash
    2) а) застежка, защелка, замочек ( на одежде или драгоценностях) б) кнопка (для одежды)
    3) резкая отрывистая речь
    4) небольшое количество, кусочек Syn: bit
    5) моментальный снимок, мгновенная фотография a snap my mother took last yearснимок, который моя мать сделала в прошлом году Syn: photograph, snapshot
    1.
    6) резкое внезапное похолодание( обыкн. cold snap)
    7) разг. энергия, живость, предприимчивость Syn: energy
    8) амер.;
    разг. легкая прибыльная работа( обыкн. soft snap)
    9) разг. сухое хрустящее печенье
    10) тех. обжимка( клепальная) ∙
    2. прил.
    1) поспешный, скоропалительный snap elections ≈ внеочередные выборы I think this is too important for a snap decision. ≈ По-моему, это слишком важное дело, чтобы принимать поспешное решение. It's important not to make snap judgements. ≈ Важно не выносить скоропалительных суждений.
    2) неожиданный, без предупреждения
    3) простой, легкий
    3. гл.
    1) а) щелкать, лязгать, хлопать( чем-л.) б) захлопываться, защелкивать(ся) (тж. snap to) (с характерным звуком)
    2) схватить, цапнуть, укусить The dog snapped at him. ≈ Собака укусила его.
    3) а) разг. обрубать, резко обрывать( кого-л.) б) разговаривать отрывисто, раздраженно;
    набрасываться( на кого-л.) ;
    огрызаться (at) It's not good for a teacher to keep order by snapping at the children all day. ≈ Плохо, когда учитель поддерживает дисциплину, крича на детей целый день.
    4) а) ухватиться( за предложение и т. п.) б) перен. купиться, клюнуть( на что-л. ≈ at) to snap at the bait ≈ клюнуть на приманку He snapped at an invitation to the palace. ≈ Он купился на приглашение во дворец.
    5) порвать(ся), сломать(ся)
    6) сделать моментальную фотографию, сделать моментальный снимок ∙ snap back snap into snap off snap on snap out snap to snap up to snap off smb.'s nose/head ≈ оборвать кого-л.;
    огрызнуться, резко ответить кому-л.
    4. нареч. внезапно, с треском хватка, захват( зубами) ;
    укус - to make (to take) a * at smth. сделать попытку схватить что-либо - he had the * of a bulldog у него была бульдожья хватка резкий звук (чего-либо внезапно разорвавшегося, лопнувшего или сломавшегося) ;
    треск, щелканье, лязганье, щелчок - * of twigs треск сучьев - * of broken glass хруст разбитого стекла - the * of the whip щелканье кнута - to shut the book (the door) with a * с шумом захлопнуть книгу (хлопнуть дверью) - the lock shut with a * замок, щелкнув, закрылся резкая, отрывистая речь;
    резкое слово - he uttered his commands with a * он рявкал команды застежка, замочек - a * of a bracelet( of a case) застежка (замочек) браслета (футляра) кнопка (для одежды) защелка, щеколда моментальная фотография, моментальный снимок - I shall take a few *s of you я сфотографирую (щелкну) тебя несколько раз резкое внезапное похолодание (часто cold *) (разговорное) живость, энергия, предприимчивость - a man with plenty of * энергичный, живой и предприимчивый человек - put some * into it нельзя ли поживее? (разговорное) "живинка", огонек - the performance had no * в спектакле не было изюминки (разговорное) живость, яркость, выразительность - a style without much * безжизненный (бесцветный) стиль (сленг) неожиданная удача (американизм) (сленг) хорошее место, хорошая работа - soft * выгодное дельце;
    тепленькое местечко;
    легкий заработок (театроведение) (жаргон) временная работа;
    краткосрочный контракт( сленг) покладистый человек (сленг) игрушка в чьих-то руках сухое хрустящее печенье (часто с имбирем) (американизм) лопающиеся стручки ломкая фасоль( техническое) обжимка (для заклепок) снап (детская карточная игра) > by *s урывками;
    рывками > not a * нисколько, ничуть, ни капельки > he cared not a * for their advice плевать он хотел на их совет > not worth a * ничего не стоит, гроша медного ( ломаного) не стоит, выеденного яйца не стоит скоропалительный - * judgement скоропалительное суждение - * answer необдуманный ответ( парламентское) внеочередной - * election( vote) внеочередные выборы (-ое голосование) сделанный без предварительной подготовки - * test тест без подготовки защелкивающийся, с защелкой - * lock английский замок простой, легкий - * course ускоренный курс( обучения) - * trick простая (легкая) штука;
    пустячное дело;
    раз плюнуть вдруг, внезапно с треском, с шумом хватать;
    кусать (также * up) - to * the meat (the stick) схватить (зубами) мясо( палку) кусаться;
    хвататься - I hate dogs that * терпеть не могу собак, которые кусаются - a big fish *ped at bait большая рыбина взяла приманку хватать, ловить - the trap *ped him он попался в ловушку (в капкан) (at) хвататься, ухватиться - to * at a rope ухватиться за веревку - to * at an invitation (at an offer, at an opportunity) ухватиться за приглашение (за предложение, за возможность) делать поспешно, наспех - to * a hasty decision принять поспешное (скоропалительное) решение - to * a judgement вынести поспешный приговор;
    высказать поспешное суждение действовать быстро - to * to attention( разговорное) быстро принять стойку "смирно" схватить, вырвать - ht *ped the food right out of her hand он вырвал кусок прямо из ее рук резко прерывать, обрывать (кого-либо) разговаривать резко, отрывисто, раздраженно;
    набрасываться (на кого-либо) ;
    огрызаться, рявкать - to * out сказать сердито, грубо - the sergeant *ped out his orders сержант рявкал свои приказания - don't * at me! не набрасывайтесь на меня!;
    не огрызайтесь! щелкать, лязгать, хлопать (чем-либо) - to * one's fingers (a lock, a whip) щелкать пальцами( замком, кнутом) - to * down the lid of a box с шумом захлопнуть крышку ящика щелкать, лязгать, трещать;
    захлопываться, защелкиваться с треском - the lock *ped shut замок защелкнулся - the fire (the twig) *ped огонь (сучок) трещал спускать курок без выстрела включать, переключать - to * the lever back to its original position перевести рычаг в исходное положение - to * on a stopwatch включать хронометр делать моментальный снимок;
    щелкать, фотографировать закрывать (рот, клюв и т. п.) закрываться( о рте, клюве и т. п.) - her eyes *ped shut она зажмурилась ломать, рвать( с треском) - to * a sword( a stick) переломить с треском шпагу (палку) - to * a rope (a thread) рвать веревку (нитку) ломаться, рваться (неожиданно или с треском) - the chain *ped цепь лопнула - the stick *ped палка сломалась - the panes *ped one after another стекла лопались одно за другим - the handle *ped off ручка отломалась надорваться, сорваться - his nerves *ped there тут его нервы не выдержали - her patience *ped ее терпение лопнуло рвать, нарушать - to * ties порвать узы - to * the spell нарушить очарование;
    освободиться от чар резко ухудшатьсяздоровье) сверкать( глазами) - to * one's eyes at smb. стрелять глазами в кого-либо - eyes *ping with fury глаза, сверкающие гневом (техническое) заскакивать в гнездо( into) приходить в нужное состояние (для начала работы и т. п.) - now, come on, * into it! ну давай, принимайся за дело! - * into it! Move! живей! Жми! (out of) выходить из какого-либо состояния;
    освободиться, избавиться( от настроения и т. п.) - * out of it! перестань сейчас же! (плакать, расстраиваться и т. п.) ;
    хватит! > to * one's fingers at smb., smth. в грош не ставить кого-либо, что-либо;
    плевать на кого-либо, что-либо;
    игнорировать кого-либо, что-либо > to * smb.'s head (nose) off резко (грубо) отвечать кому-либо, огрызаться, набрасываться на кого-либо;
    не дать и слова вымолвить кому-либо > don't * my head off! не набрасывайся так на меня! > don't ask him why he's late again - you'll only get your head *ped off не спрашивайте, почему он опять опоздал - он только огрызнется ~ attr. амер. простой, легкий;
    not a snap нисколько;
    ничуть object ~ вчт. объектная привязка ~ щелкать, лязгать, хлопать (чем-л.) ;
    the pistol snapped пистолет дал осечку snap внезапно, с треском;
    snap went an oar весло с треском сломалось ~ делать моментальный снимок ~ застежка, защелка, замочек (браслета), кнопка (для одежды) ~ защелкивать(ся) (тж. snap to) ~ кусочек ~ амер. разг. легкая прибыльная работа (обыкн. soft snap) ~ моментальный снимок ~ тех. обжимка (клепальная) ~ огрызаться (at) ~ резкая отрывистая речь ~ резкое внезапное похолодание (обыкн. cold snap) ~ сломать(ся), порвать(-ся) ~ сухое хрустящее печенье ~ треск;
    щелканье, щелчок ~ ухватиться (at - за предложение и т. п.) ~ фиксация ~ цапнуть, укусить (at) ~ щелкать, лязгать, хлопать (чем-л.) ;
    the pistol snapped пистолет дал осечку ~ разг. энергия, живость, предприимчивость ~ attr. поспешный;
    неожиданный, без предупреждения;
    snap elections внеочередные выборы ~ attr. амер. простой, легкий;
    not a snap нисколько;
    ничуть ~ attr. поспешный;
    неожиданный, без предупреждения;
    snap elections внеочередные выборы to ~ off (smb.'s) nose (или head) оборвать (кого-л.) ;
    огрызнуться, резко ответить (кому-л.) ;
    to snap into it амер. sl. броситься бежать ~ off отломать(ся) ~ off укусить;
    snap out отрезать;
    snap to защелкивать(ся) to ~ off (smb.'s) nose (или head) оборвать (кого-л.) ;
    огрызнуться, резко ответить (кому-л.) ;
    to snap into it амер. sl. броситься бежать ~ up резко остановить, перебить( говорящего) ;
    to snap one's fingers (at smb.) игнорировать, "плевать" (на кого-л.) ~ off укусить;
    snap out отрезать;
    snap to защелкивать(ся) to ~ out of it амер. разг. отделаться от привычки;
    освободиться (от дурного настроения и т. п.) ~ off укусить;
    snap out отрезать;
    snap to защелкивать(ся) ~ up подхватить, перехватить ~ up резко остановить, перебить (говорящего) ;
    to snap one's fingers (at smb.) игнорировать, "плевать" (на кого-л.) snap внезапно, с треском;
    snap went an oar весло с треском сломалось

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > snap

  • 9 square

    skwɛə
    1. сущ.
    1) квадрат (геометрическая фигура)
    2) фигуры и построения, напоминающие квадрат а) прямоугольник б) клетка;
    воен. каре
    3) участок городской застройки, по форме напоминающий квардрат а) площадь, сквер б) квартал (города)
    4) наугольник
    5) мат. квадрат величины
    6) строит. единица площади (= 100 кв. футам = 9,29 кв. м)
    7) пренебр. мещанин, обыватель;
    консерваторsquare one on the square out of square
    2. прил.
    1) а) квадратный( о единицах площади) square meterквадратный дюйм б) возведенный в квадрат, в квадрате
    2) а) квадратный б) в форме квадрата, с квадратным основанием (о здании) в) совпадать по форме с чем-л. квадратным, прямоугольным The picture is not square with the ceiling. ≈ Картина висит криво.
    3) прямоугольный, прямоугольной формы a square cabinet ≈ 'прямоугольный' кабинет( длинной узкой формы)
    4) перен. широкий, массивный square shoulders ≈ широкие плечи, 'квадратные' плечи
    5) а) правильный, ровный, точный б) прямой, честный, справедливый a square deal ≈ справедливое дело, честная сделка Syn: just
    1., fair II
    1.
    6) обильный, плотный (чаще всего ≈ о еде) ;
    удовлетворительный a square meal ≈ плотный прием пищи Syn: substantial
    7) пренебр. традиционный;
    консервативный;
    мещанский, обывательскийall square
    3. нареч.
    1) а) прямо (о положении тела, объекта) Stand square! ≈ Встань прямо! б) под правильным углом
    2) лицом к лицу
    3) прямо, непосредственно He ran square into the garden. ≈ Он побежал прямо в сад. Syn: directly
    4) твердо, жестко to look square at smb. ≈ жестко посмотреть( на кого-л.)
    5) открыто, честно, справедливо
    4. гл.
    1) а) придавать квадратную форму б) делать прямоугольным в) придавать правильный угол (чему-л.) ;
    обтесывать по наугольнику (бревно)
    2) выпрямлять, распрямлять
    3) а) приводить в порядок, улаживать, урегулировать, согласовывать Syn: settle II, settle down б) приноравливать(ся), согласовываться His description does not square with reality ≈ Его описание не соответствует действительности.
    4) а) рассчитаться, расплатиться б) перен. расквитаться (тж. square up), отомстить
    5) удовлетворять (напр., кредиторов) Syn: satisfy
    6) разг. подкупать
    7) спорт выравнивать счет( в игре)
    8) мат. возводить в квадратsquare away square off square up square with квадрат - exact * точный квадрат - solid * куб прямоугольник предмет четырехугольной формы - * of cloth отрез /кусок/ ткани - * of ground участок земли - * of paper лист бумаги (полиграфия) кант( переплетной крышки) площадь - open * открытая площадь - a house in the * дом на площади - * for dancing танцевальная площадка сквер квартал (в городе) - he lives in the next * он живет в соседнем квартале (американизм) квартал (расстояние от улицы до улицы) - to pass two *s пройти два квартала клетка;
    поле( шахматное и т. п.) угольник;
    чертежный треугольник (математика) квадрат величины, вторая степень - perfect * квадрат простого числа - to bring a number to a * возводить число в квадрат - the * of three is nine квадрат трех равен девяти - 49 is the * of seven 49 является квадратом семи единица площади, равная 100 квадратным футам (логика) квадратная схема, построенная на основе двух бинарных признаков (пренебрежительное) мещанин, обыватель, "добропорядочный" буржуа;
    консерватор (пренебрежительное) "правильный" человек, человек, не имеющий дурных пристрастий - *s and homosexuals нормальные люди и гомосексуалисты (ботаника) три подцветника цветка хлопчатника шапка с квадратным верхом;
    академическая шапка (студентов и преподавателей) кадриль род кроссворда (устаревшее) правило;
    критерий, образец - to govern the body by the * of prudence подчинять плоть голосу разума > to be on the * вести себя честно > to break *s нарушать установленный порядок > to break no *s не иметь значения, ничего не значить > to break no *s with smb. не спорить /не препираться/ с кем-л. > on the * под прямым углом;
    честно, без обмана;
    на равных началах, на одинаковом уровне > out of * косо, непрямо;
    в беспорядке;
    неправильно квадратный, имеющий квадратную форму - * area площадь, квадратура - * foot квадратный фунт - * measure мера площади;
    квадратная мера;
    система единиц измерения площадей - a table 4 feet * стол в 4 фута в длину и в ширину прямой;
    прямоугольный - * back (полиграфия) прямой корешок( книги) - * sail прямой парус - * outline прямоугольный силуэт - * chin квадратный подбородок - * jaw массивная /квадратная/ челюсть - * shoulders прямые плечи - * wave прямоугольный сигналрадио и телевидении) четырехугольный - * piece четырехугольный кусок идущий под прямым углом, перпендикулярный - the picture is not * with the ceiling картина висит криво (математика) взятый в квадрате, квадратичный - * number квадрат целого числа - the * root of a number квадратный корень какого-л. числа широкий, раздавшийся (в ширину) - * man коренастый человек - a man of (a) * build /frame/ человек плотного телосложения (редкое) клетчатый( о рисунке и т. п.) выполняемый с участием четырех пар, партнеров и т. п. - * game игра, в которой участвуют четыре человека уравненный, упорядоченный, равный - to be * with smb. быть с кем-л. в расчете;
    расквитаться с кем-л. - to be * with all the world быть на равных правах со всеми - to get one's accounts * привести счета в порядок - to get * with smb. рассчитаться с кем-л.;
    свести счеты с кем-л. - to get things * привести все /дела/ в порядок - call (it) *! квиты!, улажено!, все в порядке! точный, определенный - * observance точное наблюдение - * hit (военное) прямое попадание откровенный, недвусмысленный;
    решительный - * denial решительное опровержение - * refusal категорический отказ - * talk откровенный разговор( разговорное) честный, справедливый - * report правильные сведения, правдивое сообщение - the * thing честная сделка;
    честный поступок - his play is not always quite * он иногда немного передергивает в игре (разговорное) сытный, обильный - * breakfast плотный завтрак - * eater хороший едок - to have a * meal плотно /сытно/ поесть ничейный, равный ( о счете) - all * с равным счетом( в игре) (пренебрежительное) мещанский, обывательский, "добропорядочный";
    традиционный, консервативный, отсталый - * audience консервативная /"замшелая"/ публика - * music традиционная музыка - * pitch обывательские рассуждения, проповедь мещанства (пренебрежительное) нормальный, не имеющий дурных пристрастий;
    не страдающий наркоманией - * and gay people нормальные люди и гомосексуалисты - * John добропорядочный и законопослушный гражданин;
    противник алкоголя и наркотиков;
    трезвенник прямо - to sit * сидеть прямо прямо, как раз, непосредственно - to hit smb. * on the jaw ударить кого-л. прямо в челюсть - she ran * into him она прямиком налетела на него под прямым углом, перпендикулярно - the path went * off to the left тропинка под прямым углом уходила влево лицом;
    лицом к лицу( разговорное) честно, без обмана - (to play) fair and * (играть) без обмана /без жульничества/;
    (поступать) честно, справедливо - the boy means * мальчик не обманывает( разговорное) полностью, безоговорочно, твердо - to stand * for a party безоговорочно поддерживать какую-л. партию (разговорное) как положено, как надо - they were married, * and regular они поженились, все как положено - (it is) all * все в порядке придавать квадратную форму делать прямоугольным выравнивать, обтесывать под прямым углом - to * masons' work выравнивать /проверять/ по наугольнику работу каменщиков - to * a piece of wood обтесывать кусок дерева распрямлять, выпрямлять - to * one's shoulders распрямить /расправить/ плечи (математика) возводить в квадрат - to * a number возводить целое число в квадрат определять площадь, измерять площадь - to * a /the/ circle вычислять площадь круга;
    пытаться совершить невозможное, искать квадратуру круга приводить в порядок, улаживать, урегулировать - to * the matter with smb. улаживать дело с кем-л. сбалансировать( счет) ;
    рассчитаться (тж. * up) - to * accounts (with smb.) рассчитаться, расплатиться (с кем-л.) ;
    расквитаться, свести счеты (с кем-л.) - to * up with a waiter рассчитаться с официантом - I'll * up with you some day когда-нибудь я с тобой рассчитаюсь /отплачу тебе той же монетой/ (разговорное) платить - to * one's creditors уплатить кредиторам( разговорное) подкупать - to * the police уладить дело с полицией (путем подкупа) - he has been *d to hold his tongue его подкупили, чтобы он молчал (with, to) соответствовать, отвечать - his practice does not always * with his theories его поступки не всегда соответствуют его теориям - does this * with /to/ your conception of the phenomenon? согласуется ли это с вашим пониманием данного явления? - his statement fails to * with the facts его заявление не подтверждается фактами - idiomatic expressions do not always * with the accepted rules of grammar идиоматические выражения иногда противоречат общепринятым правилам грамматики (with, by, to) приноравливать, приспосабливать, согласовывать, сообразовывать - to * one's actions by the law согласовывать свои действия с законом - to * one's theories with ascertained facts приводить( свои) теории в соответствие с фактами - to * one's actions by the opinion of others приспосабливать свои поступки к мнению посторонних - to * one's opinions to the prevailing tendencies приноравливаться к господствующим взглядам (by) мерить, соразмерять - to * other people by one's own rule мерить других на свой аршин( спортивное) сравнять счет (to;
    тж. * away, * off, * up) (спортивное) изготавливаться к бою (бокс) (to;
    тж. * away, * off, * up) смело встретить, встретить грудью - to * up to difficulties смело браться за преодоление трудностей - to * up to one's antagonist не дрогнуть перед противником, грудью встретить врага - he is not used to being *d up to он не привык встречать отпор all ~ с равным счетом (в игре) all ~ разг. честно, справедливо ~ правильный, ровный, точный;
    to get one's accounts square привести счета в порядок ~ пренебр. традиционный;
    консервативный;
    мещанский, обывательский;
    to get square (with smb.) свести счеты (с кем-л.) ~ разг. плотный, обильный;
    to have a square meal плотно поесть ~ согласовывать(ся), приноравливать(ся) ;
    his description does not square with yours его описание не сходится с вашим keep your face ~ to the camera держите лицо прямо против фотоаппарата;
    the picture is not square with the ceiling картина висит криво ~ пренебр. мещанин, обыватель;
    консерватор;
    on the square честно, без обмана out of ~ косо, не под прямым углом out of ~ неправильно, неточно;
    в беспорядке keep your face ~ to the camera держите лицо прямо против фотоаппарата;
    the picture is not square with the ceiling картина висит криво set ~ угольник square мат. возводить в квадрат ~ выпрямлять, распрямлять;
    to square one's elbows выставить локти;
    to square one's shoulders расправить плечи ~ спорт. выравнивать счет (в игре) ~ стр. единица площади (= 100 футам2 = 9,29 м
    2) ~ воен. каре ~ квадрат ~ mat. квадрат ~ мат. квадрат величины;
    three square is nine три в квадрате равно девяти ~ квадратный;
    в квадрате;
    square inch квадратный дюйм;
    a table four feet square стол в 4 фута в длину и 4 в ширину ~ квартал (города) ~ лицом к лицу ~ пренебр. мещанин, обыватель;
    консерватор;
    on the square честно, без обмана ~ наугольник ~ обтесывать по наугольнику (бревно) ~ параллельный или перпендикулярный (with, to - чему-л.) ~ разг. плотный, обильный;
    to have a square meal плотно поесть ~ площадь, сквер ~ разг. подкупать ~ правильный, ровный, точный;
    to get one's accounts square привести счета в порядок ~ приводить в порядок, улаживать, урегулировать ~ придавать квадратную форму;
    делать прямоугольным ~ прямо, непосредственно ~ прямо;
    to stand square стоять прямо ~ прямоугольник;
    клетка;
    square of glass кусок стекла ~ прямоугольный ~ расплачиваться ~ рассчитаться, расплатиться;
    перен. расквитаться (тж. square up) ~ рассчитываться ~ сбалансировать счет ~ согласовывать(ся), приноравливать(ся) ;
    his description does not square with yours его описание не сходится с вашим ~ согласовывать ~ разг. справедливый, честный, прямой, недвусмысленный;
    square deal честная сделка;
    square refusal категорический отказ ~ твердо ~ пренебр. традиционный;
    консервативный;
    мещанский, обывательский;
    to get square (with smb.) свести счеты (с кем-л.) ~ удовлетворять (напр., кредиторов) ~ урегулировать ~ честно;
    справедливо ~ разг. справедливый, честный, прямой, недвусмысленный;
    square deal честная сделка;
    square refusal категорический отказ ~ квадратный;
    в квадрате;
    square inch квадратный дюйм;
    a table four feet square стол в 4 фута в длину и 4 в ширину ~ прямоугольник;
    клетка;
    square of glass кусок стекла ~ off приготовиться к нападению или к защите ~ off принять боевую стойку (в боксе) ~ выпрямлять, распрямлять;
    to square one's elbows выставить локти;
    to square one's shoulders расправить плечи ~ выпрямлять, распрямлять;
    to square one's elbows выставить локти;
    to square one's shoulders расправить плечи ~ разг. справедливый, честный, прямой, недвусмысленный;
    square deal честная сделка;
    square refusal категорический отказ ~ up изготовиться к бою (о боксере) ;
    to square the circle добиваться невозможного;
    пытаться найти квадратуру круга ~ up изготовиться к бою (о боксере) ;
    to square the circle добиваться невозможного;
    пытаться найти квадратуру круга ~ up расплатиться, урегулировать расчеты( с кем-л.) ~ прямо;
    to stand square стоять прямо ~ квадратный;
    в квадрате;
    square inch квадратный дюйм;
    a table four feet square стол в 4 фута в длину и 4 в ширину ~ мат. квадрат величины;
    three square is nine три в квадрате равно девяти you should ~ your practice with your principles вам следует поступать согласно вашим принципам

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > square

  • 10 unladen mass

    1. порожняя масса
    2. масса снаряженного транспортного средства
    3. масса без нагрузки

     

    масса без нагрузки
    Масса снаряженного транспортного средства без водителя, пассажиров и загрузки по ГОСТ Р 52051.
    [ ГОСТ Р 41.83-2004]

    Тематики

    EN

     

    масса снаряженного транспортного средства (MV)
    Порожняя масса транспортного средства с учетом веса члена экипажа 75 кг на одно сиденье, специально предназначенное для этой цели, если оно предусматривается, согласно 5.7.1.8. Все дополнительные баки транспортного средства, предназначенные для жидкостей, должны быть заполнены на 90 % своей емкости (например, топливо для обогревателей, омыватели ветрового стекла и т. д.). При наличии в транспортном средстве кухни или туалета емкости для чистой воды должны быть заполнены полностью, а емкости для отходов должны быть порожними.
    [ ГОСТ Р 41.36-2004]
    [ ГОСТ Р 41.51-2004]

    Тематики

    EN

    2.17.1 масса снаряженного транспортного средства (MV) (unladen mass): Порожняя масса транспортного средства с учетом веса члена экипажа 75 кг на одно сиденье, специально предназначенное для этой цели, если оно предусмотрено согласно 5.7.1.8; все дополнительные баки транспортного средства, предназначенные для жидкостей, должны быть заполнены на 90 % своей емкости (например топливо для обогревателей, омыватели ветрового стекла и т.д.); при наличии в транспортном средстве кухни или туалета, емкости для чистой воды должны быть заполнены полностью, а емкости для отходов должны быть порожними.

    Источник: ГОСТ Р 41.52-2005: Единообразные предписания, касающиеся транспортных средств малой вместимости категорий М2 и М3 в отношении их общей конструкции оригинал документа

    2.10 порожняя масса (unladen mass): Масса транспортного средства в снаряженном состоянии без водителя, пассажиров и груза, но с топливным баком, заполненным на 90 % емкости, и обычным комплектом инструментов и запасным колесом, если таковые предусмотрены.

    Источник: ГОСТ Р 41.95-2005: Единообразные предписания, касающиеся защиты водителя и пассажиров в случае бокового столкновения оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > unladen mass

  • 11 twin door

    Универсальный англо-русский словарь > twin door

  • 12 sheet

    1. лист; сфальцованный лист
    2. печатный лист

    sheet pan — форма — лист

    3. оттиск

    proof sheet — корректурный оттиск, корректура

    4. газета
    5. таблица; ведомость
    6. листовая бумага
    7. книга; брошюра
    8. прокладывать листы

    in sheets — в несфальцованных листах; в форме несброшюрованных листов

    9. объявление, анонс

    backing sheet — лист-основа, подложка

    bar sheet — полоса, отделяемая от ленты при её продольной разрезке

    base sheet — основной лист, основной оригинал

    10. газета большого формата

    sheet and half post — формат печатной бумаги,5Х59,6 см

    11. резинотканевая пластина
    12. широкий лист
    13. широкая полоса

    barred sheet — полоса, отделяемая от ленты при ее продольной разрезке

    14. плакат
    15. формат листа 2

    cardboard sheet — картонный лист, лист картона

    charged sheet — лист, несущий электростатический заряд

    continuous form sheets — бесконечные формуляры; канцелярские формы, отпечатанные на ленте

    copy sheet — лист копировального материала, лист для копирования

    cork sheet — пробковый лист, лист пробкового полотна

    cover sheet — настил, прокладка

    16. обрезанный лист
    17. нарезанные листы

    cutting sheet — пластмассовый лист, на котором производят корректуру фотонаборной плёнки с помощью скальпеля

    18. первый приправочный лист
    19. лист декеля

    diffusion sheet — матовое стекло, светорассеивающая пластина

    20. затяжной лист декеля

    sheet buckling force — сила, необходимая для выгибания листа

    21. лист для переноса изображения сухим способом
    22. формная пластина, обрабатываемая сухим способом
    23. электрофотографический листовой материал
    24. электрофотографическая копия

    electrophotosensitive copy sheet — электросветочувствительный копировальный лист, лист фотополупроводникового копировального материала

    fanned-out sheets — листы, уложенные с роспуском; распущенные листы

    final support sheet — лист, используемый для изготовления копии

    form sheet — формуляр; бланк; канцелярская форма

    free sheet — лист бумаги, не содержащей древесной массы

    freshly printed sheet — свежезапечатанный лист, свежеотпечатанный оттиск; сырой оттиск

    25. лист тонкой бумаги, лист бумаги, приклеиваемый к полю иллюстрации
    26. затяжной лист; верхний лист

    ink sheet — лист, используемый в качестве резервуара краски

    sheet misfeed — пропуск в подаче листа, неподача листа

    27. тонкий приправочный лист
    28. приправочный лист с поверхностным покрытием

    misregistered sheet — лист, отпечатанный без приводки

    29. лист, выведенный на приёмку

    sheet pick-up feeder — раскладчик — питатель листов

    sheet assembly — комплект листов; многослойный лист

    30. готовый оттиск на приёмке
    31. контрольный оттиск
    32. монтажный лист
    33. макет

    leveler sheet — лист, удаляемый из декеля при введении приправочного листа

    litho-printed sheet — лист, запечатанный офсетным способом

    34. формная пластина
    35. листовой оригинал для копирования
    36. неправильно выровненный лист

    program sheet — программный бланк; лист программы

    37. лист, отпечатанный без приводки

    missed sheet — пропущенный лист; неправильно поданный лист

    38. листовка
    39. информационный листок

    OK sheet — подписанный к печатанию оттиск, подписной лист; оттиск хорошего качества

    40. лист, подкладываемый под печатную форму
    41. упаковочная ткань

    perfected sheet — лист, запечатанный с двух сторон

    plastic sheet — лист пластмассы; плёнка

    press sheet — печатный лист, оттиск

    print sheet — копировальный материал; лист, на котором изготавливается копия

    printable sheet — лист, пригодный для печатания

    printed sheet — печатный лист; запечатанный лист, оттиск

    42. корректурный оттиск, гранка
    43. формуляр
    44. инвентарная ведомость

    cost sheet — калькуляционная ведомость, смета

    45. листы для записи

    recording sheet — лист, на котором изготавливается копия; лист, используемый для записи информации

    register sheet — приводочный лист, лист для контроля приводки

    reverse buckle sheet — лист, выгибаемый реверсивными фрикционными роликами

    roller-coated sheet — лист со слоем, накатанным валиком

    setoff sheet — прокладочный лист ; макулатурный лист

    shrink-control backing sheet — малоусадочная основа; подложка с малой деформацией

    slush sheet — журнал, печатающий сентиментальные рассказы

    stackable sheets — оттиски, готовые для укладки в стопу

    stacked sheets — листы, уложенные в стопу

    straight sheet — лента, движущаяся после продольной разрезки в том же направлении

    46. лист, используемый для изготовления копии
    47. лист-основа, подложка
    48. верхний лист
    49. верхний лист пачки

    overfeed sheet — лист, поданный с опережением

    50. формная пластина для конторских множительных машин
    51. съёмный переводной лист
    52. пробный оттиск

    English-Russian big polytechnic dictionary > sheet

  • 13 square

    [skwɛə]
    all square с равным счетом (в игре) all square разг. честно, справедливо square правильный, ровный, точный; to get one's accounts square привести счета в порядок square пренебр. традиционный; консервативный; мещанский, обывательский; to get square (with smb.) свести счеты (с кем-л.) square разг. плотный, обильный; to have a square meal плотно поесть square согласовывать(ся), приноравливать(ся); his description does not square with yours его описание не сходится с вашим keep your face square to the camera держите лицо прямо против фотоаппарата; the picture is not square with the ceiling картина висит криво square пренебр. мещанин, обыватель; консерватор; on the square честно, без обмана out of square косо, не под прямым углом out of square неправильно, неточно; в беспорядке keep your face square to the camera держите лицо прямо против фотоаппарата; the picture is not square with the ceiling картина висит криво set square угольник square мат. возводить в квадрат square выпрямлять, распрямлять; to square one's elbows выставить локти; to square one's shoulders расправить плечи square спорт. выравнивать счет (в игре) square стр. единица площади (= 100 футам2 = 9,29 м2) square воен. каре square квадрат square mat. квадрат square мат. квадрат величины; three square is nine три в квадрате равно девяти square квадратный; в квадрате; square inch квадратный дюйм; a table four feet square стол в 4 фута в длину и 4 в ширину square квартал (города) square лицом к лицу square пренебр. мещанин, обыватель; консерватор; on the square честно, без обмана square наугольник square обтесывать по наугольнику (бревно) square параллельный или перпендикулярный (with, to - чему-л.) square разг. плотный, обильный; to have a square meal плотно поесть square площадь, сквер square разг. подкупать square правильный, ровный, точный; to get one's accounts square привести счета в порядок square приводить в порядок, улаживать, урегулировать square придавать квадратную форму; делать прямоугольным square прямо, непосредственно square прямо; to stand square стоять прямо square прямоугольник; клетка; square of glass кусок стекла square прямоугольный square расплачиваться square рассчитаться, расплатиться; перен. расквитаться (тж. square up) square рассчитываться square сбалансировать счет square согласовывать(ся), приноравливать(ся); his description does not square with yours его описание не сходится с вашим square согласовывать square разг. справедливый, честный, прямой, недвусмысленный; square deal честная сделка; square refusal категорический отказ square твердо square пренебр. традиционный; консервативный; мещанский, обывательский; to get square (with smb.) свести счеты (с кем-л.) square удовлетворять (напр., кредиторов) square урегулировать square честно; справедливо square разг. справедливый, честный, прямой, недвусмысленный; square deal честная сделка; square refusal категорический отказ square квадратный; в квадрате; square inch квадратный дюйм; a table four feet square стол в 4 фута в длину и 4 в ширину square прямоугольник; клетка; square of glass кусок стекла square off приготовиться к нападению или к защите square off принять боевую стойку (в боксе) square выпрямлять, распрямлять; to square one's elbows выставить локти; to square one's shoulders расправить плечи square выпрямлять, распрямлять; to square one's elbows выставить локти; to square one's shoulders расправить плечи square разг. справедливый, честный, прямой, недвусмысленный; square deal честная сделка; square refusal категорический отказ square up изготовиться к бою (о боксере); to square the circle добиваться невозможного; пытаться найти квадратуру круга square up изготовиться к бою (о боксере); to square the circle добиваться невозможного; пытаться найти квадратуру круга square up расплатиться, урегулировать расчеты (с кем-л.) square прямо; to stand square стоять прямо square квадратный; в квадрате; square inch квадратный дюйм; a table four feet square стол в 4 фута в длину и 4 в ширину square мат. квадрат величины; three square is nine три в квадрате равно девяти you should square your practice with your principles вам следует поступать согласно вашим принципам

    English-Russian short dictionary > square

  • 14 chip

    tʃɪp I
    1. сущ.
    1) щепка, лучина;
    стружка;
    опилки;
    что-л. тонкое, как щепка;
    перен. мн. плотник (особенно корабельный)
    2) а) обломок( камня) ;
    осколок( стекла) ;
    отбитый кусок( посуды) б) мн. щебень в) место, где отбит кусок;
    изъян г) ничего не стоящая вещь
    3) фишка, марка( в играх) - blue chip be in the chips
    4) мн.;
    разг. деньги, монеты to buy chipsпомещать, вкладывать деньги
    5) пища а) мн. нарезанный брусочками жареный во фритюре картофель fish and chips ≈ рыба с жареным картофелем б) фрукты, нарезанные кусочками
    6) элк. микросхема
    7) клавиша спинета или клавесина ∙ I don't care a chip ≈ мне наплевать to have/wear a chip on one's shoulderбыть готовым к драке;
    искать повода к ссоре;
    держаться вызывающе such carpenters, such chips ≈ видно мастера по работе chip of the old block, chip off the old blockвесь в отца (в мать) have had one's chips give in one's chips
    2. гл.
    1) рубить, разрубать на части( топором, ножом и т.п.) ;
    кромсать
    2) обтесывать;
    откалывать (тж. chip away) ;
    отбивать края (посуды и т. п.) The boy has been chipping away at that hard rock. ≈ Мальчик откалывал кусочки от скалы.
    3) биться, быть хрупким It is extremely brittle, chipping on the smallest fall or shock. ≈ Эта вещь очень хрупкая, бьется при малейшем сотрясении или падении.
    4) а) пробивать скорлупу (о вылупляющемся птенце) б) колоть орехи Syn: crack
    5) жарить картофель брусочками
    6) спотыкаться;
    ставить подножку trip
    2.
    2)
    7) ссориться ∙ chip away chip in chip out II сущ.
    1) "фирменный" прием( особенно о бросках в борьбе), конек It is amongst the lighter men that the prettiest chips are seen. ≈ Самые своеобразные приемы можно видеть у борцов в легком весе.
    2) стычка;
    спор, ссора We've never had a chip since we were wed. ≈ Мы ни разу не ссорились с тех пор, как поженились. щепка, лучина стружка - * breaker( техническое) стружколоматель;
    щепа;
    лыко, луб (для плетения корзин, шляп) расщепленный пальмовый лист( для плетения шляп) - hats in * шляпы из пальмовой соломки плетеная корзина из стружки( для цветов, фруктов) проволочная корзинка для жарения ломтиков картофеля обломок (камня) ;
    осколок (стекла) ;
    отбитый кусок изъян;
    место, где отбит кусок;
    цербинка;
    зазубрина - a * in the edge of a plate щербинка на ободке тарелки щебенка - * rejector( техническое) устройство для сортировки щебня - * stone щебень, битый камень осколок алмаза;
    розочка тонкий ломтик (картофеля, яблока) - orange *s засахаренные апельсинные дольки - chocolate *s шоколадная стружка (разговорное) чипсы - fish and *s рыба с жареной картошкой фишка, марка (в играх) ничего не стоящая вещь;
    нечто безвкусное, непитательное, высохшее, непригодное - to roast to a * зажарить дочерна отбросы, брак, обрезки( кинопленки) отрезок микрофотопленки (из одного или нескольких кадров) (разговорное) деньги, монеты - in the *s при деньгах - heavy with *s богатый, состоятельный (сленг) соверен (золотая монета) (американизм) кизяк - they made a fire with camel *s они разожгли костер верблюжьим кизяком подсечка( в гольфе) (разговорное) преимущество, козырь (которые могут быть использованы при торге, на переговорах и т. п.) (компьютерное) чип (полупроводниковый кристаллик с интегральной схемой) (компьютерное) микросхема;
    интегральная схема - * set микропроцессорный набор > dry as a * сухой, неинтересный > a * of the old block он весь в отца;
    он пошел в нашу породу > a * in a pottage pot ни вреда, ни пользы > to hand in one's *s (американизм) (сленг) рассчитаться, расквитаться;
    покончить с жизнью, умереть > when the *s are down когда дело подходит к развязке, когда приходит решающий час;
    (военное) когда начинаются боевые действия > not to care a * не обращать внимания > I don't care a * мне наплевать > to have a * on one's shoulder быть готовым к драке;
    искать повода к ссоре, держаться вызывающе > to knock a * from /off/ smb's shoulder вступить в драку с кем-л > such carpenter such *s видно мастера по работе > to have had one's *s потерпеть поражение, быть побежденным;
    быть убитым > let the *s fall where they may будь что будет;
    каковы бы ни были последствия стругать, тесать, обтесывать расщеплять;
    щепать( лучину) колоть (дрова) откалывать;
    обкалывать (лед) ;
    дробить( камень) ;
    долбить;
    разламывать откалываться, отламываться;
    разбиваться отбивать края (посуды) покрываться щербинками, зазубринами (о посуде) - these cups * if you are not careful если неосторожно обращаться с этими чашками. края сейчас же обобьются жарить (картофель) стружкой (австралийское) боронить( устаревшее) пробивать яичную скорлупу (о птенце) (сленг) дразнить, высмеивать (медицина) снять покров, облущить( спортивное) подсечь, сделать подсечку (гольф) подножка (борьба) bare ~ вчт. бескорпусный кристалл bit-slice ~ вчт. секционированный сигнал ~ pl разг. деньги, монеты;
    to buy chips помещать, вкладывать деньги chip жарить сырой картофель ломтиками;
    chip in разг. вмешиваться;
    принимать участие( в разговоре, складчине и т. п.) ;
    chip out вырезать ~ pl разг. деньги, монеты;
    to buy chips помещать, вкладывать деньги ~ вчт. кристалл ~ место, где отбит кусок;
    изъян ~ вчт. микросхема ~ ничего не стоящая вещь ~ обломок (камня) ;
    осколок (стекла) ;
    отбитый кусок (посуды) ~ отбивать края (посуды и т. п.) ~ откалываться, отламываться;
    биться;
    this china chips easily этот фарфор легко бьется ~ пробивать яичную скорлупу (о цыплятах) ~ стругать, обтесывать;
    откалывать ~ тонкий кусочек( сушеного яблока, поджаренного картофеля и т. п.) ;
    fish and chips рыба с жареным картофелем ~ фишка, марка (в играх) ~ pl разг. чипсы, жареный хрустящий картофель ~ pl щебень ~ щепка, лучина;
    стружка a ~ of the old block характером весь в отца;
    I don't care a chip мне наплевать chip жарить сырой картофель ломтиками;
    chip in разг. вмешиваться;
    принимать участие( в разговоре, складчине и т. п.) ;
    chip out вырезать clone ~ вчт. клонированный кристалл code ~ вчт. элемент кода common-master ~ вчт. единый основной кристалл custom ~ вчт. заказной кристалл customed ~ вчт. заказная микросхема customed-designed ~ вчт. заказная микросхема dry as a ~ неинтересный ~ тонкий кусочек (сушеного яблока, поджаренного картофеля и т. п.) ;
    fish and chips рыба с жареным картофелем fish: ~ (pl часто без измен.) рыба;
    распр. тж. крабы, устрицы;
    fish and chips рыба с жареной картошкой gate-array ~ вчт. кристалл с матричной логикой glue ~ вчт. связующий кристалл to hand (или to pass) in one's ~s рассчитаться to hand (или to pass) in one's ~s умереть to have (или to wear) a ~ on one's shoulder быть готовым к драке;
    искать повода к ссоре;
    держаться вызывающе a ~ of the old block характером весь в отца;
    I don't care a chip мне наплевать i/o ~ вчт. кристалл ввода-вывода large scale integration ~ криссталл БИС master ~ вчт. основной кристалл megabit ~ вчт. мегабитная микросхема megabit ~ вчт. мегабитный кристалл microprosessor ~ вчт. кристалл микропроцессора off-the-shelf ~ вчт. стандартная микросхема peripheral ~ вчт. периферийная микросхема random logic ~ вчт. кристалл с произвольной логикой self-testing ~ вчт. самотестирующийся кристалл silicon ~ вчт. кремневый кристалл silicon ~ comp. кремниевый кристалл such carpenters, such chips = видно мастера по работе such carpenters, such chips = видно мастера по работе support ~ вчт. микросхема поддержки tamper-proof ~ вчт. кристалл с защитой от копирования ~ откалываться, отламываться;
    биться;
    this china chips easily этот фарфор легко бьется unpackaged ~ вчт. бескорпусный кристалл unpacked ~ вчт. бескорпусная микросхема

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > chip

  • 15 glass

    1. [glɑ:s] n
    1. стекло

    Venetian [armoured, stained] glass - венецианское [армированное, цветное] стекло

    frosted glass - матовое стекло; шероховатое стекло с «ледяным» узором, стекло с «морозом»

    ground glass - а) матовое или орнаментированное стекло; б) притёртое /пришлифованное/ стекло

    a shiver /a splinter/ of glass - осколок стекла

    to case in glass - помещать под стекло; обрамлять стеклом

    to paint on /upon/ glass - рисовать по стеклу

    2. 1) стеклянная посуда
    2) склянка
    3. 1) стакан (тж. как мера ёмкости)

    cracked glass - треснувший /лопнувший/ стакан

    2) рюмка, бокал (тж. wine glass)

    to empty a glass - осушить рюмку /бокал/

    to raise one's glass to - поднимать бокал /пить/ за (чьё-л. здоровье и т. п.)

    please fill my glass - налейте мне, пожалуйста

    4. парниковая рама; парник
    5. зеркало
    6. pl
    1) очки
    2) бинокль
    7. 1) подзорная труба
    2) телескоп
    3) микроскоп
    4) линза
    8. барометр
    9. 1) песочные часы
    2) мор. (получасовая) склянка
    10. спец. некристаллический, стекловидный материал
    11. геол. вулканическое стекло

    to have /to take/ a glass too much - хватить лишнего

    to be fond of /to enjoy/ one's glass - пристраститься к рюмке, выпивать

    to look through green glasses - ревновать; завидовать успеху (кого-л.)

    to see through blue glasses - мрачно /пессимистически/ смотреть на вещи

    those who live in glass houses /in houses of glass/ should not throw stones см. house1 I

    2. [glɑ:s] a
    стеклянный

    glass roof [doors, windows] - стеклянная крыша [-ые двери, окна], крыша [двери, окна] из стекла

    glass structure - геол. стекловатая структура

    glass work - а) изделие из стекла; б) стекольная работа, вставка стёкол

    to have a glass jaw - легко терять сознание от удара по челюсти ( о боксёре)

    3. [glɑ:s] v
    1. помещать в парник, в оранжерею
    2. вставлять стёкла; остеклять; покрывать стеклом
    3. делать гладким, зеркальным
    4. 1) смотреться в зеркало; помещать (какой-л. предмет) перед зеркалом
    2) refl отражаться
    5. герметически закрывать в стеклянной посуде (консервы и т. п.)

    НБАРС > glass

  • 16 bead

    [biːd]
    1) Общая лексика: бисерина, бусина, бусинка, вышивать бисером, вышить бисером, капельки (украшение по краю фронтона), капля, нанизать, нанизывать (бусы), нанизывать бусы, образовать капли, пузырьки, отгибать борт, прицел, прочесть молитвы, расчеканивать, расчеканить, украсить бусами, украшать бисером, украшать бусами, украшать или отделывать бусами, четки, читать молитвы, шарик, пузырёк (воздуха)
    2) Морской термин: загибать борт
    3) Медицина: гранула
    4) Военный термин: (spigot) входящий в раструб другой трубы конец трубы, борт (покрышки), мушка
    6) Строительство: вал, выпуклая калёвка, изолирующий брусок, уплотняющий брусок, наплывы (дефекты покрытий), астрагал, выпуклая полукруглая калёвка, притвор, тонкий сварной шов, пузырёк (газа, воздуха), уголок для штукатурки наружных углов, орнамент в виде бус
    7) Математика: кисточка, косточка
    14) Полиграфия: кромка (газа или воздуха), пузырёк (краски), каптал
    18) Вычислительная техника: изоляционная втулка, колпачок, слёзка, счёты, цепочка (ячеек), цепочка ячеек
    19) Нефть: борт (выступ)
    20) Иммунология: сфера
    21) Космонавтика: отбортовка
    22) Машиностроение: бороздка
    24) Энергетика: (диэлектрическая) шайба (в коаксиальной линий), (диэлектрическая) изоляционная бусинка
    27) Нефтегазовая техника наплавной слой сварного шва
    28) Нефтепромысловый: бурт
    29) Полимеры: бортик, бусин(к)а, венчик (маканого изделия), загибать бортик, отгибать края, стеклянная дробь, узелок на волокне, утолщение на краю тесьмы
    30) Автоматика: пузырёк (воздуха, газа), полоса материала (напр. для склеивания и герметизации)
    31) Пластмассы: пруток
    32) Оружейное производство: гнездо, пузырёк уровня
    33) Кабельные производство: валик (сварного шва)
    34) Общая лексика: полоска (клея, наносимая по периметру заглушки перед установкой)
    35) Макаров: изоляционная бусинка, образовать капли, образовать пузырьки, отделывать бусами, пена, перл, борт (автопокрышки), узелок (в вышивке или вязанье), шишечка (в вышивке или вязанье), диэлектрическая шайба (в коаксиальной линии), шайба (диэлектрическая; в коаксиальной линии), пузырёк (пены), утолщение (по краю), капля (пота и т.п.), валик (сварной шов)

    Универсальный англо-русский словарь > bead

  • 17 glass

    1. n стекло

    frosted glass — матовое стекло; шероховатое стекло с «ледяным» узором, стекло с «морозом»

    2. n стеклянная посуда

    cut glass — хрусталь; хрустальная посуда

    3. n стакан

    to drink a glass dry — выпить до дна, осушить стакан

    4. n рюмка, бокал
    5. n парниковая рама; парник

    cheval glass — псише, большое зеркало в подвижной раме

    6. n зеркало

    pier glass — большое высокое зеркало; трюмо

    7. n l
    8. n очки
    9. n бинокль
    10. n подзорная труба
    11. n телескоп
    12. n микроскоп
    13. n линза
    14. n барометр
    15. n песочные часы

    log glass — склянка, песочные часы

    16. n мор. склянка

    некристаллический, стекловидный материал

    17. n геол. вулканическое стекло

    to look through green glasses — ревновать; завидовать успеху

    18. a стеклянный

    glass roof — стеклянная крыша, крыша из стекла

    absorbing glass — стеклопоглотитель, стеклянный поглотитель

    19. v помещать в парник, в оранжерею

    looking glass world — мир, где всё наоборот, странный мир

    20. v вставлять стёкла; остеклять; покрывать стеклом
    21. v делать гладким, зеркальным

    plate glass — зеркальное стекло; толстое листовое стекло

    22. v смотреться в зеркало; помещать перед зеркалом
    23. v отражаться
    24. v герметически закрывать в стеклянной посуде
    Синонимический ряд:
    1. amount of liquid (noun) amount of liquid; carton; drink; glassful; half-pint; libation
    2. drinking container (noun) beaker; chalice; drinking container; goblet; jigger; mug; paper cup; shot glass; tumbler
    3. glasses (noun) bifocals; glasses; lenses; spectacles
    4. pane (noun) pane; window
    5. pane or mirror (noun) burning glass; lens; looking glass; magnifying glass; mirror; pane or mirror; windowpane
    6. reflect (verb) image; mirror; reflect

    English-Russian base dictionary > glass

  • 18 NiO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO

  • 19 MgO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO

  • 20 CuO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO

См. также в других словарях:

  • Без дочери — никогда — Not Without My Daughter Жанр драма …   Википедия

  • Без дочери — никогда Not Without My Daughter …   Википедия

  • Без слов — Альбом Бориса Гребенщикова Дата выпуска декабрь 2004 года Записан зима 19 …   Википедия

  • Стекла предметные — куски плоского ровного прозрачного, без царапин и трещин стекла размерами 75x25x1,5 мм, на к рых готовят препараты из микробной к ры или различных субстратов для последующего микроскоп, изучения. На С.п. также ставят макроскоп, пробы (на каталазу …   Словарь микробиологии

  • Без рубрики — Термины рубрики: Без рубрики Вода парообразная Дегти каменноугольные высокотемпературные отогнанные Жаростойкость Зимние работы …   Энциклопедия терминов, определений и пояснений строительных материалов

  • Оптические стекла* — Так в наиболее общем смысле слова называют различно ограниченные прозрачные среды, помещаемые на пути световых лучей, исходящих от предметов, с целью дать этим лучам другое направление; отдельно взятое О. стекло, а также совокупность нескольких О …   Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

  • Оптические стекла — Так в наиболее общем смысле слова называют различно ограниченные прозрачные среды, помещаемые на пути световых лучей, исходящих от предметов, с целью дать этим лучам другое направление; отдельно взятое О. стекло, а также совокупность нескольких О …   Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

  • С той стороны зеркального стекла (альбом) — С той стороны зеркального стекла Альбом «Аквариума» Дата выпуска 2001 Записан 1976 Жанр Акустика Длительнос …   Википедия

  • Технология матирования стекла — Технология матирования стекла  технология, при помощи которой можно создавать матовый рисунок на поверхности стекла. Технологию матирования стекла широко используют при производстве стеклянной и керамической посуды, элементов декора,… …   Википедия

  • Матирование стекла — Для улучшения этой статьи желательно?: Исправить статью согласно стилистическим правилам Википедии. Найти и оформить в виде сносок ссылки на авторитетные источники, подтверждающие написанное. Прос …   Википедия

  • ГОСТ Р 51136-2008: Стекла защитные многослойные. Общие технические условия — Терминология ГОСТ Р 51136 2008: Стекла защитные многослойные. Общие технические условия оригинал документа: 3.6 взрывобезопасное стекло: Защитное стекло устойчивое к воздействию воздушной ударной волны (ВУВ) с нормируемыми параметрами без… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»